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加热试验
取供试品约50ml,置烧杯中,在沙浴上加热至280℃,使温度每分钟上升10℃,观察油的颜色和其他性状的变化。
杂质
取供试品约20g,精密称定,置锥形瓶中,加石油醚(沸程60~90℃)20ml使溶解,用干燥至恒重的垂熔玻璃坩埚滤过(如溶液不易滤过,可添加石油醚适量),用石油醚洗净残渣和滤器,在105℃干燥至恒重,精密称定,增加的重量即为供试品中杂质的重量。
水分与挥发物
取供试品约5g,置干燥至恒重的扁形称瓶中,精密称定, 在105℃干燥40分钟取出,置干燥器内放冷,称定重量;再在105℃干燥20分钟,放冷,称定重量,至连续两次干燥后称重的差异不超过0.001g,如遇重量增加的情况,则以增重前的一次重量为恒重。减失的重量,即为供试品中含有水分与挥发物的重量。
【附注】
溴化碘溶液
取研细的碘13.0g,置干燥的具塞玻瓶中,加冰醋酸1000ml,微温使碘完全溶解;另用吸管插入法量取溴2.5ml(或在通风橱中用架盘天平称取7.8g),加入上述碘溶液中,摇匀,即得。为了确定加溴量是否合适,可在加溴前精密取出20ml,用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定,记下消耗的容积(ml);加溴后,摇匀,再精密取出20ml,加新制的碘化钾试液10ml,再用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定,消耗的容积(ml),应略小于加溴前的2倍。
本液应置具塞玻瓶内,密塞,在暗处保存。
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