测试时,于导气管C中装入醋酸铅棉花60mg(装管高度约80mm),并于D管中精密加入二乙基二硫代氨基甲酸银试液5ml。
标准砷对照液的制备
精密量取标准砷溶液5ml,置A瓶中,加盐酸5ml与水21ml,再加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴,在室温放置10分钟后,加锌粒2g,立即将导气管C与A瓶密塞,使生成的砷化氢气体导入D管中,并将A瓶置25~40℃水浴中反应45分钟,取出D管,添加氯仿至刻度,混匀,即得。
若供试品需经有机破坏后再行检砷,则应取标准砷溶液代替供试品,照各药品项下规定的方法同法处理后,依法制备标准砷对照液。
检查法
取照各药品项下规定方法制成的供试液,置A瓶中,照标准砷对照液的制备,自“再加碘化钾试液5ml”起,依法操作。将所得溶液与标准砷对照液同置白色背景上,从D管上方向下观察、比较,所得溶液的颜色不得比标准砷对照液更深。必要时,可将所得溶液转移至1cm吸收池中,用适宜的分光光度计或比色计在510nm波长处以二乙基二硫代氨基甲酸银试液作空白,测定吸收度,与标准砷对照液按同法测得的吸收度比较,即得。
【附注】
(1)所用仪器和试液等照本法检查,均不应生成砷斑,或至多生成仅可辩认的斑痕。
(2)制备标准砷斑或标准砷对照液,应与供试品检查同时进行。
(3)本法所用锌粒应无砷,以能通过一号筛的的细粒为宜,如使用的锌粒较大时,用量应酌情增加,反应时间亦应延长为1小时。
(4)醋酸铅棉花系取脱脂棉1.0g, 浸入醋酸铅试液与水的等容混合液12ml中,湿透后,挤压除去过多的溶液,并使之疏松,在100℃以下干燥后,贮于玻璃塞瓶中备用。
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