健康全搜

首页 > 药品世界|知识|常识 > 中国药典 > 中国药典二部附录(西药) > 正文

高效液相色谱法

  来源:中国药典2000年版二部附录          日期:2006-06-10

  (2) 分离度

  定量分析时,为便于准确测量,要求定量峰与其他峰或内标峰之间有较好的分离度。分离度(R)的计算公式为:

    2(tR<[2]>-tR<[1]>)

  R=──────────

     W<[1]>+W<[2]>

  式中

  tR<[2]>为相邻两峰中后一峰的保留时间;

  tR<[1]>为相邻两峰中前一峰的保留时间;

  W<[1]>及W<[2]>为此相邻两峰的峰宽。

  除另外有规定外,分离度应大于1.5。

  (3) 拖尾因子

  为保证测量精度,特别当采用峰高法测量时,应检查待测峰的拖尾因子(T)是否符合各品种项下的规定,或不同浓度进样的校正因子误差是否符合要求。拖尾因子计算公式为:

    W<[0.05h]>

  T=──────

     2d<[1]>

  式中

  W<[0.05h]>为0.05峰高处的峰宽;

  d<[1]>为峰极大至峰前沿之间的距离。

  除另有规定外,T应在0.95~1.05间。

  也可按各品种校正因子测定项下,配制相当于80%、100%和120%的对照品溶液,加入规定量的内标溶液,配成三种不同浓度的溶液,分别注样3次,计算平均校正因子,其相对标准偏差应不大于2.0%。

  3.测定法

  定量测定时,可根据样品的具体情况采用峰面积法或峰高法。但用归一法或内标法测定杂质总量时,须采用峰面积法。

  (1) 面积归一化法

  测定供试品(或经衍生化处理的供试品)中各杂质及杂质的总量限度采用不加校正因子的峰面积归一法。计算各杂质峰面积及其总和,并求出占总峰面积的百分率。但溶剂峰不计算在内。色谱图的记录时间应根据各品种所含杂质的保留时间决定,除另有规定外,可为该品种项下主成分保留时间的倍数。

  (2) 主成份自身对照法

  当杂质峰面积与成分峰面积相差悬殊时,采用主成分自身对照法。在测定前,先按各品种项下规定的杂质限度,将供试品稀释成一定浓度的溶液作为对照溶液,进样,调节检测器的灵敏度或进样量,使对照溶液中的主成分色谱峰面积满足准确测量要求。然后取供试品溶液,进样,记录时间,除另有规定外,应为主成分保留时间的倍数。根据测得的供试品溶液的各杂质峰面积及其总和并和对照溶液主成分的峰面积比较,计算杂质限度。

上一页  1 [2] 3 4  下一页

关键字:
下一篇:甲氧基测定法 
上一篇:氟检查法