(3) 内标法测定供试品中杂质的总量限度
采用不加校正因子的峰面积法。取供试品,按各品种项下规定的方法配制不含内标物质的供试品溶液,注入仪器,记录色谱图I;再配制含有内标物质的供试品溶液,在同样的条件下注样,记录色谱图Ⅱ。记录的时间除另有规定外,应为该品种项下规定的内标峰保留时间的倍数,色谱图上内标峰高应为记录仪满标度的30%以上,否则应调整注样量或检测器灵敏度。
如果色谱图Ⅰ中没有与色谱图Ⅱ上内标峰保留时间相同的杂质峰,则色谱图Ⅱ中各杂质峰面积之和应小于内标物质峰面积(溶剂峰不计在内)。如果色谱图Ⅰ中有与色谱图Ⅱ上内标物质峰保留时间相同的杂质峰,应将色谱图Ⅱ上的内标物质峰面积减去色谱图Ⅰ中此杂质峰面积,即为内标物质峰的校正面积;色谱图Ⅱ中各杂质峰总面积加色谱图Ⅰ中此杂峰面积,即为各杂质峰的校正总面积,各杂质峰的校正总面积应小于内标物质峰的校正面积。
(4)内标法加校正因子测定供试品中某个杂质或主成分含量
按各品种项下的规定,精密称(量)取对照品和内标物质,分别配成溶液,精密量取各溶液,配成校正因子测定用的对照溶液,取一定量注入仪器,记录色谱图,测量对照品和内标物质的峰面积或峰高,按下式计算校正因子:
A<[s]>/m<[s]>
校正因子(f)=───────
A<[r]>/m<[r]>
式中
A<[s]>为内标物质的峰面积或峰高;
A<[r]>为对照品的峰面积或峰高;
m<[s]>为加入内标物质的量;
m<[r]>为加入对照品的量。
再取各品种项下含有内标物质的供试品溶液,注入仪器,记录色谱图,测量供试品(或其杂质)峰和内标物质的峰面积或峰高,按下式计算含量:
A<[x]>
含量(m<[x]>)=f×───────
A<[s]>/m<[s]>
式中
A<[x]>为供试品(或其杂质)峰面积或峰高;
m<[x]>为供试品(或其杂质)的量;
f、A<[s]>和m<[s]>的意义同上。
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