取在150℃干燥1小时的分析纯氯化钾约0.18g,精密称定,置250ml量瓶中,加醋酸-醋酸钠缓冲液(pH3.7)使溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取20ml,置50ml量瓶中,精密加入四苯硼钠滴定液(0.02mol/L)25ml,用水稀释至刻度,摇匀,经干燥滤纸滤过,弃去初滤液,精密量取续滤液25ml,置150ml锥形瓶中,加溴酚蓝指示液0.5ml,用本液滴定至蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正。
每1ml的烃铵盐滴定液(0.01mol/L)相当于0.7455mg的氯化钾。
盐酸滴定液(1、0.5、0.2或0.1mol/L)
HCl=36.46 36.46g→1000ml
18.23g→1000ml
7.292g→1000ml
3.646g→1000ml
【配制】
盐酸滴定液(1mol/L);取盐酸90ml,加水适量使成1000ml,摇匀。
盐酸滴定液(0.5、0.2或0.1mol/L);照上法配制,但盐酸的取用量分别为45ml、18ml或9.0ml。
【标定】
盐酸滴定液(1mol/L):取在270~300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约1.5g,精密称定,加水50ml使溶解,加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴,用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时,煮沸2分钟,冷却至室温,继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。 每1ml的盐酸滴定液(1mol/L)相当于53.00mg的无水碳酸钠。 根据本液的消耗量与无水碳酸钠的取用量,算出本液的浓度,即得。
盐酸滴定液(0.5mol/L):照上法标定,但基准无水碳酸钠的取用量改为约0.8g。每1ml的盐酸滴定液(0.5mol/L)相当于26.50mg的无水碳酸钠。
盐酸滴定液(0.2mol/L):照上法标定,但基准无水碳酸钠的取用量改为约0.3g,每1ml的盐酸滴定液(0.2mol/L)相当于10.60mg的无水碳酸钠。
盐酸滴定液(0.1mol/L):照上法标定,但基准无水碳酸钠的取用量改为约0.15g。每1ml的盐酸滴定液(0.1mol/L)相当于5.30mg的无水碳酸钠。
如需用盐酸滴定液(0.05、0.02或0.01mol/L) 时,可取盐酸滴定液(1或0.1mol/L)加水稀释制成。必要时,标定浓度。
高氯酸滴定液(0.1mol/L)
HClO4=100.46
10.05g→1000ml
【配制】
【标定】
如需用高氯酸滴定液(0.05或0.02mol/L) 时,可取高氯酸滴定液(0.1mol/L)用无水冰醋酸稀释制成,并标定浓度。
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