取在110℃干燥至恒重的基准氯化钠约0.2g,精密称定,加水50ml使溶解,再加糊精溶液(1→50)5ml,碳酸钙0.1g与荧光黄指示液8滴,用本液滴定至浑浊液由黄绿色变为微红色。每1ml的硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于5.844mg的氯化钠。根据本液的消耗量与氯化钠的取用量,算出本液的浓度,即得。
如需用硝酸银滴定液(0.01mol/L)时,可取硝酸银滴定液(0.1mol/L)在临用前加水稀释制成。
【贮藏】
置玻璃塞的棕色玻瓶中,密闭保存。
硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)
Na2S2O3·5H2O=248.19 24.82g→1000ml
【配制】
取硫代硫酸钠26g与无水碳酸钠0.20g,加新沸过的冷水适量使溶解成1000ml,摇匀,放置1个月后滤过。
【标定】
取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾0.15g,精密称定,置碘瓶中,加水50ml使溶解,加碘化钾2.0g,轻轻振摇使溶解,加稀硫酸40ml,摇匀,密塞;在暗处放置10分钟后,加水250ml稀释,用本液滴定至近终点时,加淀粉指示液3ml,继续滴定至蓝色消失而显亮绿色, 并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml的硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于4.903mg的重铬酸钾。根据本液的消耗量与重铬酸钾的取用量,算出本液的浓度,即得。
室温在25℃以上时,应将反应液及稀释用水降温至约20℃。
如需用硫代硫酸钠滴定液(0.01或0.005mol/L)时,可取硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)在临用前加新沸过的冷水稀释制成。
硫氰酸铵滴定液(0.1mol/L)
NH4SCN=76.12 7.612g→1000ml
【配制】
取硫氰酸铵8.0g,加水使溶解成1000ml,摇匀。
【标定】
精密量取硝酸银滴定液(0.1mol/L)25ml,加水50ml,硝酸2ml与硫酸铁铵指示液2ml,用本液滴定至溶液微显淡棕红色,经剧烈振摇后仍不褪色,即为终点。根据本液的消耗量算出本液的浓度,即得。
硫氰酸钠滴定液(0.1mol/L)或硫氰酸钾滴定液(0.1mol/L)均可做为本液的代用品。
硫酸滴定液(0.5、0.25、0.1或0.05mol/L)
H2SO4=98.08 49.04g→1000ml
24.52g→1000ml
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