供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
(3) 取本品9g,切碎,加硅藻土9g,研匀,置索氏提取器中,加甲醇适量,置水浴上回流提取至无色,提取液蒸干,残渣加水30ml使溶解,用水饱和的正丁醇提取3 次,每次20ml,合并正丁醇提取液,加水20ml洗涤,弃去水液,正丁醇液蒸至约1ml,加中性氧化铝2g,在水浴上拌匀、干燥,装入一预先装填好的中性氧化铝小柱(200目,2g,内径10~15mm)上,用醋酸乙酯-甲醇(1:1) 混合溶液50ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加乙醇1ml 使溶解,上清液作为供试品溶液。
另取芍药甙对照品,加乙醇制成1ml 含1mg 的溶液,作为对照品溶液。
照薄层色谱法(附录Ⅳ B)试验,吸取供试品溶液10μl、对照品溶液5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以氯仿-醋酸乙酯-甲醇-甲酸(40:5:10:0.2) 为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃ 加热至斑点显色清晰,供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(4) 取本品9g,切碎,置圆底烧瓶中,加水200ml,照挥发油测定法(附录Ⅹ O)操作,自测定器上端加水使充满刻度部分,并溢流入烧瓶为止,加醋酸乙酯2ml,加热回流1 小时,分取醋酸乙酯层,浓缩至约0.25ml,作为供试品溶液。
另取当归对照药材0.5g,同法制成0.25ml的对照药材溶液。
再取桂皮醛对照品,加醋酸乙酯制成每1ml含1μl对照品溶液。
照薄层色谱法(附录Ⅳ B)试验,吸取供试品溶液2 ̄6μl、对照药材溶液与对照品溶液2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-醋酸乙酯(9:1) 为展开剂,展开,取出,晾干。
置紫外光灯(365nm) 下检视,供试品色谱中,在与当归对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
喷以二硝基苯肼乙醇试液,热风吹至斑点显色清晰,日光下检视,供试品色谱中,在与桂皮醛对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(5) 取本品9g,切碎,加硅藻土4.5g,加水50ml,研匀,离心,弃去上清液,残渣加水50ml,同上重复处理二次,在50℃干燥3 小时,置索氏提取器中,加石油醚(60~90)80ml,置水浴上加热回流1 小时,弃去石油醚,残渣挥干,加甲醇80ml,置水浴上加热回流提取至提取液无色,放冷,滤过,滤液浓缩至约1ml,作为供试品溶液。
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